土壤碳酸鹽測(cè)定法氣量計(jì)

100ml 

精度0.5ml

滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)GB 9835－88

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 

土壤碳酸鹽測(cè)定法（GB 9835-88）

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)土壤碳酸鹽測(cè)定的原理，儀器、設(shè)備、試劑、樣品的制備及測(cè)定步驟做了說(shuō)明和規(guī)定。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定除碳酸鎂土以外的各類(lèi)土壤的碳酸鹽含量。

2 測(cè)定原理

土壤樣品與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，由其體積換算為碳酸鈣的質(zhì)量即為土壤所含碳酸鹽相

于碳酸鈣的質(zhì)量。

3 儀器、設(shè)備

3.1 土壤篩：孔徑2mm、0.2mm.

3.2 分析天平：感量為0.001g.

3.3 氣量計(jì)：100mL管，內(nèi)徑20mm,長(zhǎng)318mm,刻度精度為0.5mL,裝置見(jiàn)示意圖。

4 試劑

4.1 碳酸鈣（HG 3-1066);

4.2 1:3(V/V)鹽酸溶液（GB 622);

4.3 0.1%(W/V)甲基紅指示劑：95%乙醇溶液；

4.4 氣量計(jì)用水：1000mL蒸餾水加鹽酸溶液（4.2)40mL,加1mL甲基紅指示劑（4.3).

5 樣品的選取和制備

      選取有代表性的風(fēng)干土壤樣品，挑除石塊等雜質(zhì)，粉碎通過(guò)2mm孔徑篩，從中均勻取出約20g,再粉碎全部通過(guò)0.2mm孔徑篩，裝入磨口瓶中備用。

      根據(jù)土壤中碳酸鹽含量確定測(cè)定樣品稱(chēng)取數(shù)量，具體判斷方法是：在50mL小燒杯中放入25mL鹽酸溶液（4.2),用稱(chēng)量勺加入少許土樣于鹽酸中，觀(guān)察反應(yīng)起泡程度，如起泡劇烈伴有絲絲響聲，碳酸鹽含量在10%以上，稱(chēng)樣量為1~2g,精確到0.001g;如看不出起泡現(xiàn)象，當(dāng)靠近耳邊時(shí)只能聽(tīng)到微弱的絲聲，碳酸鹽含量在1%以下，稱(chēng)樣量加大到5~10g,精確到0.001g;若起泡程度居中，稱(chēng)樣量則為2~5g,精確到0.001g.

     稱(chēng)取0.300g無(wú)水碳酸鈣，精確到0.001g,作標(biāo)準(zhǔn)物。

6 測(cè)定步驟

     將稱(chēng)取的樣品放在反應(yīng)瓶中，用蒸餾水使樣品濕潤(rùn)，把裝有10mL鹽酸溶液（4.2)的平底指形管放入反應(yīng)瓶中，注意不使鹽酸傾出與樣品接觸。

     打開(kāi)氣量管上端三通旋塞使其三向連通，從側(cè)管上部注水（4.4)到氣量管中，當(dāng)其水面升至刻度零位以上時(shí)停止注水，待管中過(guò)量的水外溢至水面穩(wěn)定在零位再將導(dǎo)氣膠管與反應(yīng)瓶連接，并塞緊皮塞。轉(zhuǎn)動(dòng)三通旋塞僅使氣量管上方與導(dǎo)氣膠管相連。用手持反應(yīng)瓶頸部的夾子手柄，慢慢傾斜反應(yīng)瓶，使瓶中指形管中鹽酸少量流出與樣品接觸，以防止反應(yīng)過(guò)猛，同時(shí)觀(guān)察氣量管中水面變化，當(dāng)水面開(kāi)始由零點(diǎn)下降時(shí)，再使指形瓶中全部鹽酸與樣品混合，并充分搖動(dòng)，同時(shí)打開(kāi)氣量管下方二通塞慢慢排水。當(dāng)管中水面下降速度小于0.5mL/min時(shí)，停止搖動(dòng)，待側(cè)管中水面降至與氣量管中水面在同一水平面時(shí)停止排水，立即讀取刻度數(shù)，精確到0.5mL.

     用單管氣量計(jì)每連續(xù)測(cè)定5個(gè)土樣加測(cè)1個(gè)碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)物，用多位氣量計(jì)時(shí)，因土樣與標(biāo)準(zhǔn)物同時(shí)成

批進(jìn)行測(cè)定，各樣品測(cè)定間隔時(shí)間較短，可每10~20個(gè)土樣伴隨1個(gè)碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)物作參比。其測(cè)定操作與

土樣相同。

7結(jié)果計(jì)算

7.1 土壤中碳酸鹽含量用碳酸鈣質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（風(fēng)干基）表示，按下式計(jì)算：

式中：m-稱(chēng)取碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量，g;

m,--稱(chēng)取土樣質(zhì)量，g;

V,--碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)物氣體體積讀數(shù)，mL;

F,-土樣氣體體積讀數(shù)，mL.

7.2 結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點(diǎn)后1位。

7.3 平行測(cè)定結(jié)果的相差：

碳酸鹽含量（％）      允許相差（％）

＜3                            絕對(duì)相差＜0.2

3~7                           絕對(duì)相差＜0.3

7~15                         絕對(duì)相差＜0.5

＞15                          絕對(duì)相差＜0.7